消解后溶液浑浊是 COD 检测中导致读数偏高的常见问题,其核心成因是悬浮颗粒物对光的散射干扰或颗粒物本身含可氧化成分。以下实操方法可有效消除影响:
一、样品预处理优化
针对含大量悬浮物的水样,消解前需强化预处理。采用离心分离法时,以 4000r/min 转速离心 10-15 分钟,取上清液检测,可去除 90% 以上粒径大于 2μm 的颗粒物。若离心效果不佳,可联用滤膜过滤法,选用 0.45μm 玻璃纤维滤膜,过滤前用蒸馏水润洗滤膜 3 次,避免滤膜本身引入误差。对于高浊度工业废水,可先加入 1-2 滴 10% 硫酸锌溶液,再滴加氢氧化钠溶液调节 pH 至 8-9,静置 30 分钟后取上清液处理。
二、检测过程校正技巧
采用分光光度法检测时,可启用仪器浊度校正功能,先测定空白浑浊液的吸光度,再在样品检测结果中自动扣除。无校正功能时,可配制与样品浊度相近的空白溶液(用蒸馏水加等量悬浮物模拟),做平行空白试验,手动修正读数。消解环节可适当延长加热时间 10-15 分钟,或提高消解温度至 175℃(针对重铬酸钾法),促进颗粒物充分消解,减少悬浮态干扰。
三、设备与试剂管控
定期清洁消解管内壁,去除残留沉淀物,避免交叉污染。选用高纯度试剂,减少杂质引入的浊度干扰。检测高浓度样品时,先稀释 10-50 倍降低悬浮物浓度,再进行消解检测,稀释后需做空白对照,确保结果准确性。